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傅裏葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項

發布時間:2019-05-20 22:02:38瀏覽:eyou:arcclick /}

傅裏葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項

傅裏葉變換紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅裏葉紅外光譜法是通過測量幹涉圖和對幹涉圖進行傅裏葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相幹光的光程差δ之間有傅裏葉變換的函數關係。傅立葉變換測定紅外光譜用於精確控製兩相幹光光程差的幹涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的幹涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的幹涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷發展。該方法現已廣泛地應用於有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫藥和環境等領域。

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:

①選擇正規的產品,有水份是沒有關係的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。

②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用幹淨的瑪瑙研缽仔細研磨細,然後在120℃烘幹24h,或馬弗爐中400℃燒30分鍾,置於專用的幹燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放幹燥器中,可以統一保存。

④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。

⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循隻許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免汙染。

⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用最細的金相(顏色最淡的那種,物理係常常有)砂紙拋光,然後再用平絨布麵上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布麵拋光,然後迅速轉移在幹燥的絨布麵上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。

操作注意事項

a.理論上,研磨的粒度要小於其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要麵對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由裏向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控製好厚度。

e.手洗幹淨和幹燥是很重要的。

一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中幹燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫幹燥後測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發後,再放入幹燥器中自然幹燥後再測紅外。

b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上麵,測完後拋棄。

c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光麵不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光後使用。

d.根據樣品的特點來處理樣品。

舉個例子,輪胎橡膠製品無法研磨,一般壓片法很難製樣:

①普通製樣方法得到的譜圖透過率差,看不到特征吸收;

②使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由於橡膠製品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以後的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;

③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合製樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。

一些異常譜帶的介紹

波數         化合物或結構            來源

668 CO2 大氣中CO2 吸收,正或負

697 聚苯乙烯 磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中

719 聚乙烯 實驗室中常使用聚乙烯產品,有時候作為汙染物出現

730 聚乙烯 同上

787 CCl4 使用CCl4後沒有處理幹淨

794 CCl4 CCl4氣體,同上

823 KNO3 無機硝酸鹽與溴化鉀反應物

837 NaNO3 氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點燃有時候出現

980 K2SO4 無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物

1110-1053 Si-O 使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰

1110 Me-O 研缽或其它物品的灰塵造成的汙染,寬

1265 Si-CH3 使用矽樹脂有此汙染

1365 NaNO3 同837

1380,1450

2800~2900 (CH2)n 烴類物質

1378 NO3- 溴化鉀的雜質,與CH3位置相近

1428 CO32- 溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質

1613-1515 ﹥COO- 堿金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起,壓片時能產生

1639 H2O 少量夾帶水的吸收

1764-1696 >C=O 藥品的瓶蓋,塗層,增塑劑等等的汙染

1810 COCl2 氯仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光氣的譜帶

1996 BO3- 堿金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起

2326 CO2 CO2吸收

2347 CO2 正或負的大氣中CO2吸收

3450 H2O 壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見

3650 H2O 石英管出現附著水引起的銳譜帶

3704 H2O 近紅外區厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳

一些紅外透光材料介紹

選擇紅外透光材料要根據測定波長,機械強度,穩定性和經濟性來考慮,文獻報導的透光材料很多,但是實際應用的並不太多 :

(1) 溴化鉀 KBr : 易潮解,透過波長7800~400cm-1,(25μm以下)透過率大於92%,不易低溫;

(2) 氯化鈉 NaCl : 易潮解,透過波長500~625cm-1,(2~16μm) 不易低溫;

(3) 氟化鈣 CaF 2 : 不易潮解,透過波長7800~1100cm-1 (1~9μm),透過率大於90%,不耐機械衝擊;

(4) 氟化鎂 MgF 2 : 不易潮解,透過波長0.11~8.5μm,透過率大於90%;

(5) 氟化鋇 BaF 2 :不易潮解,透過波長7800~800cm(1~12μm)透過率大於90%;

(6) 金剛石 : 碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1,(1000μm)。它們在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19~22μm和7~11μm有兩個吸收帶,據此可以鑒別金剛石的類型;

(7) 鍺 Ge : 純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響,23μm和40μm以外可以使用,在120℃時不透明;

(8) 矽 Si : 耐機械和熱衝擊,可達15μm,但是,在9μm(1110cm-1)時有一吸收帶;

(9) 熱壓塊 : 用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合熱壓塊的機械性能超過晶體;

(10) 塑料 : 高密度聚乙烯在20~1000μm的遠紅外區可以使用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用;

(11) 氯化銀 AgCl : 軟,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易變黑,貴;

(12) 溴化銀 AgBr : 軟,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作為全反射材料;

(13) 硫化鋅 ZnS : 不易潮解,透過波長7800~700cm-1,(1~14μm)透過率大於85%;

(14) 溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透過波長7800~200cm-1,(1~50μm),透過率大於92%,折射率高,全反射材料,貴,有毒;

(15) 硒化鋅 ZnSe : 不易潮解,透過波長7800~440cm-1,(1~23μm),透過率大於68%;

(16) 石英 SiO 2 : 不易潮解,透過波長190nm~4.5μm,透過率大於92%;

(17) 氟化鋰 LiF : 120~7000cm-1,易潮解變形;

(18) 砷化镓 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化鋅。


(內容來源:丁香通、互聯網)




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