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鄰苯二甲酸酯法律法規及測試方法標準

發布時間:2019-04-25 16:29:10瀏覽:eyou:arcclick /}

鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。

主要用於聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠,起到增塑劑的作用。被普遍應用於玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中。

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日常生活中的鄰苯二甲酸酯

在化妝品中的鄰苯二甲酸酯會通過女性的呼吸係統和皮膚進入體內,如果過多使用會增加女性患乳腺癌的幾率,還會危害到她們未來生育的男嬰的生殖係統。 

含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品可能被小孩放進口中,如果放置的時間足夠長,就會導致鄰苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平,會危及兒童的肝髒和腎髒,也可引起兒童性早熟。

食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過程中可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。例如:覆蓋食物微波加熱的保鮮膜,盛裝食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒雞的塑膠手套、塑料水杯、飲料瓶等都可能含有鄰苯二甲酸酯。

 室內裝潢或家庭用品;手袋、錢包、衣服鞋帽;醫療用的塑膠手套或輸血袋;手機、耳機、鼠標等電子產品;塑料項鏈、戒指、手鐲、耳環等裝飾品;中性筆、文具袋等也都可能含有鄰苯二甲酸酯。

鄰苯二甲酸酯的限製法規

2005/84/EC, REACH 附錄17 第51、52條,SVHC;

2015/863/EU;

GB 24613-2009 玩具用塗料中有害物質限量;

GB 31701-2015 嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規範;

GB/T 18885-2009  生態紡織品技術要求;

OEKO-TEX Standard 100 國際環保紡織協會紡織品生態標簽;

CPSIA(HR4040);

加州65;

SOR/2010-298

ST2012

鄰苯二甲酸酯檢測標準

GB 24613-2009  玩具用塗料中有害物質限量 附錄C;

GB/T 20388-2006 紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定;   

GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 24168-2009 紡織染整助劑產品中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 28599-2012 化妝品中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 29608-2013 橡膠製品 鄰苯二甲酸酯類的測定;

GB/T 29786-2013 電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定;

GB/T 30646-2014 塗料中鄰苯二甲酸酯含量的測定;

EN 14372:2004 兒童使用和護理用品.刀叉和喂養工具.安全要求和試驗  6.3.2;

EN 15777:2009  紡織品 鄰苯二甲酸酯測試方法; 

ISO/ TS 16181:2011 鞋類-鞋和鞋部件中可能存在的臨界物質-鞋材料中鄰苯二甲酸酯的測定;

CPSC-CH-C1001-09.3  鄰苯二甲酸酯測定的標準操作程序;

ASTM D3421-75 從氯乙烯塑料中萃取及測定增塑劑混合物;

ASTM D 7083-2004(2010) 用氣相色譜法對聚氯乙烯中單體增塑劑的測定規程;

ST 2012 1ST 1.9  日本玩具安全標準 1.9

HealthCanada Method C-34 聚氯乙烯消費品中鄰苯二甲酸酯的測定

鄰苯二甲酸酯測試原理

樣品用合適的溶劑通過索氏萃取、超聲波萃取或微波萃取。萃取液根據需要淨化過濾,濃縮定容後GC-MS測試分析。

最常用的幾種檢測方法

1、CPSC-CH-C1001-09.3測試

(1)樣品製備

將樣品剪碎成直徑不超過2mm的小片。

(2)溶解樣品

準確稱取至少0.05g樣品,放入樣品瓶中,加入5ml四氫呋喃,如果樣品的質量大於0.05g則每0.1g樣品就添加10ml四氫呋喃。震蕩,搖動或超聲至少30min使樣品溶解。如果樣品不能溶解延長時間樣品溶解,樣液經0.45um濾膜過濾後GC-MS測試分析。

(3)沉澱PVC

若樣品含有時PVC,則每5ml的四氫呋喃就要混合10ml正己烷,搖動5min使PVC沉澱。

(4)過濾測試

用0.45um的PTFE濾膜過濾樣液,取0.3ml過濾後的樣液到2mlGC進樣小瓶,加入0.2ml內標溶液(BB,150mg/l),然後用環己烷稀釋到1.5ml,GC-MS測試分析。

2、EN 14372:2004測試

(1)樣品製備

將樣品放入已稱量過的150ml平底燒瓶中,在105±5℃的烘箱中放置30±5min,放入幹燥器冷卻後對樣品和燒瓶進行稱重。將幹燥過的樣品剪碎成直徑不超過5mm的小片。

(2)索氏提取

準確稱取約2g樣品放入索氏提取器中,加入50±10ml乙醚索氏提取6±0.5h,冷卻後水浴蒸幹乙醚。燒瓶放入105±5℃烘箱30±5min,放入幹燥器冷卻後稱重,重複烘幹和冷卻步驟直到兩次稱重重量差不超過0. 5mg。 

(3)溶解測試

幹燥恒重過的燒瓶內加入50±2ml正己烷,振蕩使提取物完全溶解,然後轉移到200ml的容量瓶中,用正己烷多次衝洗燒瓶並定容到刻度。溶液過0.45um濾膜後GC-MS測試分析。

3、GB/T 22048 測試

(1)樣品製備

將樣品製成5 × 5mm以下,混勻。

(2)索氏提取

準確稱取約1g樣品放入索氏提取器中,加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h,每小時回流不少於4次。冷卻後50℃旋轉蒸發至約10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果濃縮液出現粘稠、渾濁的情況將濃縮液用固相萃取柱進行淨化(先用3ml二氯甲烷活化,再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗,收集洗脫液和淋洗液進行定容)。樣液經過0.45um有機濾膜後GC-MS測試分析。

4、GB/T 20388 測試

(1)樣品製備

取代表性樣品,剪碎至5 × 5mm以下,混勻。

(2)超聲提取

準確稱取約1g樣品放入100ml具塞錐形瓶中,加入30ml三氯甲烷,超聲提取20min。提取液過濾於50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min,合並濾液並用三氯甲烷定容。樣液經過0.45um有機濾膜後GC-MS測試分析。

5、GB 24613 附錄C 測試

(1)樣品製備

液體樣品攪拌均勻並按比例製備混合試樣,固態樣品粉碎使其粒徑小於5mm。 

(2)超聲提取

準確稱取約1g樣品放入50ml具塞錐形瓶中,加入20ml丁酮,超聲提取20min。提取液過濾於50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min,合並濾液並用丁酮定容。樣液經過0.45um有機濾膜後GC-MS測試分析。

各個測試方法差異比較:

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檢測注意事項

1.鄰苯二甲酸酯測試時偶爾會有含量很高的樣品,器皿一定要清洗幹淨,樣品瓶及進樣小瓶需要高溫烘烤除去有機汙染物,防止汙染;

2.鄰苯二甲酸酯的在GC-MS上響應值很大,測試時建議用20:1或者更高的分流比進樣;

3.膠水中可能含有較高的鄰苯二甲酸酯會對測試結果有很大的影響,取樣時一定要注意。如果樣品帶有膠水請備注出來;

4.DINP是群峰,可能會存在假陽性,需要和標準品比較分析確認,離子比率和出峰時間一致的才進行積分計算。


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