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鄰苯二甲酸酯類(鄰苯7P)檢測流程

發布時間:2019-04-27 14:52:19瀏覽:eyou:arcclick /}

鄰苯二甲酸酯類(鄰苯7P)檢測流程

 樣品前處理

㈠ 索氏方法

取5 ~ 10g樣品,破碎至3mm×3mm,混勻,精密稱取2.0000g,置於用濾紙疊成的萃取筒中,加入**量為:提取器虹吸一次,再倒入提取器的三分之二,於45℃的水浴中,索氏萃取8小時,將萃取液轉移到蒸發皿中,水浴揮幹,殘渣用甲醇定容於25.00ml容量瓶中,搖勻,用0.45μm的有機濾膜過濾,存於玻璃樣品瓶中,待測。

注:將溶劑改為甲醇,必要時可以用二氯甲烷溶解蒸發皿中的提取物,然後用甲醇定容。主要目的是將蒸發皿中的提取物溶解並轉移至容量瓶中。

㈡ 超聲萃取方法(針對液體樣品)

取5 ~ 10g樣品,混勻,精密稱取2.0000g,置於50ml的具塞平底燒瓶中,加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取),塞上蓋子後用生料帶(聚四氟乙烯膜)封口,室溫超聲兩小時,補重,用0.45μm的有機濾膜過濾,存於玻璃樣品瓶中,待測。

(三)微波萃取法

取5 ~ 10g樣品,破碎至3mm×3mm,混勻,精密稱取0.5000g,置於微波萃取罐中,加入15ml乙酸乙酯,100度條件下微波處理30min,功率為500w,轉移至蒸發皿後揮幹,殘渣用甲醇定容於25.00ml容量瓶中,搖勻,用0.45μm的有機濾膜過濾,存於玻璃樣品瓶中,待測。

注:對於比較髒的樣品需要進行淨化處理,特別是對於皮革材質的樣品,經過微波處理後需要經過淨化處理。

淨化柱:淨化柱為hahnschliff(規格:220*15mm),由4g矽膠和1cm硫酸鈉組成。矽膠在使用前加入10%的水使其失去活性(將矽膠放在燒杯中,加適量水,然後在室溫和大氣壓下旋轉蒸發1小時,此矽膠可以再室溫下儲存密封玻璃瓶內)。

淨化步驟:先用15ml正己烷潤洗淨化柱,棄去以上過柱液,將提取液通過淨化柱,控製流速為0.5滴/S,再用20ml**衝洗萃取瓶,衝洗液也轉移到淨化柱中。洗脫液中再加入50ml**(分兩次加入)。濃縮收集液至幹,用甲醇定容至25ml,過濾,待測。

色譜條件:

流 動 相:乙腈:水                     色 譜 柱:AQ-C18

檢測波長(UV): 224nm                   柱    溫:30℃

流    速:1.0 ml/min                     進 樣 量:10μl

鄰苯二甲酸酯類(鄰苯7P)檢測流程測試:

取色譜純乙腈和超純水,在溶劑過濾器中用0.45μm的有機濾膜過濾,再超聲10~20min脫氣,並放至溶劑托盤內(LC-CO310柱溫箱)。

標準品配製

準確稱取標準物質100mg左右,用甲醇溶解並轉移至100ml容量瓶中,定容至刻度線,配製成1000ppm的儲備液。移取一定量的儲備液,置於25ml容量瓶,配製成所需濃度的標液。

上機測試:

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(1)開機

a. 接通穩壓器的電源,依次打開LC-P310泵、LC-UV310紫外檢測器、LC-CO310柱溫箱,待檢測器自檢結束波長顯示254nm時,打開電腦主機、顯示器、打印機。

b. 打開LC-P310恒流泵後,逆時針轉動排空閥(約30°),用隨機配備的30ml注射器抽出液體10~15ml(或者設置泵界麵上按鈕,使其條件至衝洗purge狀態,任其衝洗直至泵自動停止),再將排空閥恢複至原位;
c. 打開LC-WS310液相色譜工作站窗口。

(2)平衡係統

在工作站相應的項目下分別設定好所需要的值:

波長:224nm

柱溫:30℃

流速按下麵不同模式處理

平衡模式:每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min,以流動相衝洗係統至基線平穩(約15min~30min),並注意觀察管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液,如漏液應予以排除。

(3)進樣

a. 先用色譜純甲醇清洗注射器,再用試樣溶液清洗注射器,並排除氣泡後抽取10μl。

b. 將進樣閥手柄轉動至Load位置,將注射器針完全插入進樣閥入口中,平穩地注入試樣溶液,除另有規定外,讓注射器留在進樣閥上,將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置,係統將自動運行,采集數據並記錄圖譜。

c. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置,約1~2min後切換回Load位置,將注射器從進樣閥中拔出。

d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器後,按以上程序繼續進樣,直至完成。

(4)數據處理和打印

(5)清洗係統和關機

a. 數據采集完畢後,關閉氘燈,繼續以工作流動相衝洗30min。

b. 清洗進樣閥:

Ⅰ. 用啟動注射器吸10ml甲醇;

Ⅱ. 將注射針導入口衝洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到注射器出口上(不要針),並將它們一起接到進樣口上;
Ⅲ. 使進樣閥保持在Inject位置,慢慢將甲醇推入,甲醇將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。
c. 完成後,先將流速緩慢降到0,關閉工作站,再依次關閉泵、檢測器、柱溫箱,斷開電源。

(6)填寫使用記錄。

鄰苯二甲酸鹽7項標準色譜圖


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