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電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

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電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

委托單位:***電子科技集團有限公司

樣品名稱:電線外殼

另附文檔:(0)份

報告日期: 2018.10.15

北京東西分析儀器有限公司

電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

一、項目信息

項目名稱:電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定    項目來源:市場部

實 驗 員:***                                                開始日期:2018.9.28

審 核 人:***                                                完成日期:2018.10.15

二、樣品信息

樣品名稱:電線外殼                     樣品狀態:固體

送樣單位:***科技集團有限公司

三、分析結果

表1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯(4P)的測試結果    

序號

化合物名稱

英文簡稱

含量mg/kg

ROHs指令限值mg/kg

1

鄰苯二甲酸二異丁酯

DIBP

ND

1000

2

鄰苯二甲酸二丁酯

DBP

200

1000

3

鄰苯二甲酸丁基苄酯

BBP

ND

1000

4

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

ND

1000






表2  樣品中多溴二苯醚的測試結果          注:以上結果僅代表送達樣品按照以上前處理方法下測定的結果;ND表示小於空白值。

序號

中文名稱

英文簡稱

保留時間min

樣品含量mg/kg

1

4-溴二苯醚

BDE-003

4.95

ND

2

4,4’-二溴二苯醚

BDE-015

6.57

ND

3

2’,3,4-三溴二苯醚

BDE-033

7.70

ND

4

2,4,4’-三溴二苯醚

BDE-028

7.70

ND

5

2,2’4,4’-四溴二苯醚

BDE-047

8.77

ND

6

2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚

BDE-099

9.55

ND

7

2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚

BDE-100

9.80

ND

8

2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚

BDE-153

10.40

ND

9

2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚

BDE-154

10.74

ND

10

2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚

BDE-183

11.61

ND

11

2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚

BDE-203

12.76

ND

12

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚

BDE-206

13.95

ND

13

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚

BDE-209

15.08

ND 





          

1、樣品處理
實驗部分

1.1鄰苯二甲酸酯(4P)萃取

1.1.1索氏萃取裝置的預萃取

為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL的正己烷進行2h的預萃取,然後將洗滌溶劑倒掉。

1.1.2樣品萃取

電線外殼樣品經液氮冷凍粉碎機粉碎後,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然後放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約100mL正己烷,於水浴鍋中加熱回流萃取6h,每個萃取循壞大約10min,回流完成後萃取液轉移至旋轉蒸發儀燒瓶中,並用正己烷多次洗滌後合並於旋轉蒸發儀圓底燒瓶中,旋轉蒸發濃縮至約10mL轉移至50mL容量瓶中,並用正己烷少量多次洗滌燒瓶合並於容量瓶中,冷卻至室溫後再用正己烷定容至50mL,搖勻,備用。

1.2多溴二苯醚和多溴聯苯萃取

1.2.1索氏萃取裝置的預萃取

為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL的甲苯進行2h的預萃取,然後將洗滌溶劑倒掉。

1.2.2樣品萃取

電線外殼樣品經液氮冷凍粉碎機粉碎後,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然後放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約65mL甲苯,置於電加熱套中加熱回流萃取約5h,每個萃取循壞大約6min,回流完成後將萃取液轉移至100mL棕色容量瓶中,並用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合並於容量瓶中,冷卻至室溫後用甲苯定容至100mL,搖勻,備用。實驗過程中注意避光!

2、儀器條件

2.1  4種鄰苯二甲酸酯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:250℃,接口:280℃, 柱溫:60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。EI 源,源溫:230℃,電子能量:70eV,全掃描定性,選擇離子掃描定量;溶劑峰時間:5.5min。

2.2 多溴二苯醚和多溴聯苯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:300℃,接口:310℃,柱溫:80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。EI源,離子源溫度:230℃,電子能量:70eV,溶劑峰時間: 2min,掃描質量數範圍:210~980u 。



 

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