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RoHS 2.0 中塑化劑使用Py/TD-GC-MS檢測

發布時間:2020-01-14 15:39:38瀏覽:eyou:arcclick /}

RoHS 2.0 使用Py/TD-GC-MS檢測電子零件中的塑化劑

一種用於分析聚合物材料和不能直接導入GC的不溶性材料等多種樣品的通用係統

熱裂解氣相色譜法 (Py-GC)是一種分析聚合物、塑料、橡膠、塗料、染料、樹脂、塗層、纖維、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。

鄰苯二甲酸酯可稱塑化劑、增塑劑及可塑劑,是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑。其添加對象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥、膠粘劑與石膏等等,有害物質限用指令(Restriction of Hazardous Substances Directive,RoHS 2.0)主要管控的是聚合物(Polymer)中的塑化劑。IEC-62321也訂定出了標準的檢測方法,使用熱裂解氣相層析質譜(Py/TD-GC-MS)方法做為快速篩選的一個標準。Py-GCMS分析聚合物材料等可以得到其他常規GCMS方法難以獲得的詳細信息。

用於未知組分表征的4種分析方法

為了表征非常複雜的樣品,熱裂解係統提供了4種分析方法。

1.裂解氣分析法(EGA-MS) 

在裂解氣分析法(EGA-MS)中,GC進樣口和MS檢測器通過一小段惰性化毛細管空柱(例如,2.5 m,0.15 mm i.d.)連接。樣品在某個特定的溫度範圍內(例如,40-800°C)被加熱,釋放出氣體並經空柱直接進入檢測器檢測。其結果可以獲得類似於差示熱重曲線的EGA溫譜圖。

2.單步分析法(Py-GC/MS)

在單步分析法(Py-GC/MS)中,樣品杯自由落體到高溫裂解爐中,樣品被瞬間熱裂解,裂解產物進入色譜柱中分離並檢測。

3.雙步分析法(TD/Py-GC/MS)

在雙步分析法(TD/Py-GC/MS)中,可以得到揮發性組分(如殘留單體和添加劑)和聚合物組分兩方麵的信息。樣品分析分兩步進行。

第1步:在熱脫附步驟(TD-GC/MS)中,在特定溫度範圍內加熱樣品,產生揮發性組分,在色譜柱的進樣口端被冷阱捕集,並在熱脫附程序結束後啟動GC程序進行分離並檢測。 

第2步:在熱裂解步驟(Py-GC/MS)中,殘留聚合物在高溫裂解爐中裂解。根據裂解圖,可以識別樣品的聚合物組分。

4.中心切割-裂解氣分析法(Heart-Cut EGA-GC/MS) 

中心切割-裂解氣分析法(Heart-Cut EGA-GC/MS),是一種測定和分析複雜樣品組分的有效方法。該方法采用裂解氣分析(EGA-GC/MS)法得到溫譜圖,僅對感興趣的溫度區間餾分進行分析。通過中心切割,將該溫度區間釋放的組分選擇性地導入色譜柱。在色譜柱進樣口端冷阱捕集後,再進行分離分析。


該方法不僅可以分析複雜樣品中的目標化合物,如礦物質油中的添加劑分析,還可以對聚合物進行詳細表征。

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